En este trabajo se propone el uso de un heteropolioxometalato de NiMo soportado en óxidos mixtos con una concentración 95% mol de MgO y 5% mol de Al2O3. Los sólidos presentaron un ABET de 130 m2/g y 273 m2/g, el primer valor corresponde al soporte en el cual los precursores se disolvieron en 1-propanol y el segundo valor pertenece al soporte donde los precursores se disolvieron en 1-propanol y metanol, esto con el fin de obtener un resultado en el potencial-ζ de dos pH diferentes, ambos soportes presentan una superficie mesoporosa. Para la obtención del heteropolioxometalato se variaron condiciones en la forma de su preparación hasta lograr obtener a las especies de Ni y Mo interactuando y formando el sólido de Anderson (NH4)3[NiMo6O24H6]·7H2O. En primer lugar se caracterizaron por medio de espectroscopia Ultravioleta-visible (UV- vis) y Raman las soluciones acuosas de nitrato de níquel y heptamolibdato de amonio, y ambos, por separado y la mezcla de ambos compuestos a diferentes pH, con el fin de saber en qué pH, se encontraban el predomino de la simetría octaédrica y tetraédrica de cada especie, observando que a diferentes pH ambas especies se encontraron como Td y Oh. Al implementar un cambio en la metodología propuesta por Cabello y colaboradores, tenemos como resultado que el lavado y el empleo de H2O2, rompen las interacciones que se forman entre los ion Mo y Ni, por medio del método swing (cambio de pH de ácido a básico por tres veces).