Descripción:
La síntesis convencional de zeolita X a partir de caolín mediante fusión alcalina presenta importantes desafíos metodológicos, ya que generalmente requiere pretratamientos intensivos del precursor que pueden ser mecánicos, térmicos y/o ácidos, así como, etapas intermedias como envejecimiento o sonicación. Estas exigencias incrementan la complejidad operativa, el tiempo de proceso y el gasto energético, constituyendo un obstáculo para una producción eficiente a nivel de laboratorio.
Esta tesis doctoral se centró en el desarrollo y optimización de una ruta sintética alternativa y simplificada para la obtención de zeolita X a partir de caolín. El argumento central sostiene que es posible sintetizar este material mediante un protocolo que elimine la necesidad de pretratamientos del caolín y reduzca significativamente tanto el tiempo como la temperatura de cristalización, en comparación con las estrategias previas reportadas en la literatura que se basan en el mismo principio de fusión alcalina. La investigación partió de la caracterización de siete caolines candidatos a precursores, identificándose fases cristalinas como caolinita, tridimita, cuarzo-α y en algunos casos, magnetita y haloisita.
El principal aporte metodológico de este trabajo es el establecimiento de un protocolo definitivo de cuatro etapas secuenciales: mezcla de los precursores, fusión alcalina, disolución del fundido en agua bajo agitación y cristalización hidrotermal en un reactor especialmente diseñado. Este protocolo fue el resultado de una fase de optimización que involucró 200 ensayos. La metodología no prescinde de aditivos, sino que reduce el número de etapas experimentales hasta en un 50% y el tiempo total de síntesis en aproximadamente un 89% en comparación con rutas reportadas. El producto sintetizado, denominado DX, fue caracterizado exhaustivamente. Mediante difracción de rayos X se confirmó la formación de zeolita X, con un tamaño de cristalito calculado en 0.066 μm. El análisis de textura porosa reveló una superficie específica BET de 679.92 m² g⁻¹, un volumen total de poros de 0.344 cm³ g⁻¹ y un volumen de microporos de 0.298 cm³ g⁻¹, correspondiendo a una isoterma de Tipo Ia que indica una estructura ultra microporosa. La morfología típica fue confirmada por microscopía electrónica de barrido, mostrando cristales de 0.4 μm - 0.8 μm.
Los análisis comparativos con una zeolita comercial de referencia, una tipo 13X importada de China, demostraron que el material sintetizado, el cual se etiquetó como DX, posee propiedades superiores en aspectos clave. A pesar de presentar una relación Si:Al más alta, 1:26 frente a 1:10, la zeolita DX exhibió un área superficial BET y un área de microporos mayores, 679.92 m² g⁻¹ y 679.02 m² g⁻¹, respectivamente, que la contraparte comercial con 637.70 m² g⁻¹ y 601.39 m² g⁻¹. Además, mostró una capacidad de intercambio catiónico considerablemente superior, 189.36 meq/g frente a 101.45 meq/g. El estudio del mecanismo de transformación mediante DRX reveló que la fusión alcalina genera especies reactivas: NaAlO₂, Na₂SiO₃ y NaOH residual, que actúan como precursores para la nucleación y el crecimiento cristalino en la etapa hidrotermal. La repetibilidad del proceso fue validada mediante nueve experimentos adicionales, y pruebas de optimización posteriores no lograron superar el rendimiento de la ruta propuesta, confirmando su eficiencia.
Esta investigación constituye una contribución significativa al campo de la síntesis de zeolitas, al ofrecer una alternativa simplificada y robusta que reduce el tiempo, el número de etapas y el gasto energético en la producción a nivel laboratorio de zeolita X de alta calidad. El protocolo establecido y la caracterización detallada proporcionan un marco metodológico reproducible y un conjunto de datos de referencia que pueden ser fundamentales para futuros trabajos orientados a la optimización de materiales porosos a partir de precursores minerales, impulsando metodologías más sostenibles y eficientes.