Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) son contaminantes prioritarios debido a su toxicidad y persistencia en el ambiente. Aunque poseen una baja solubilidad en agua (del orden de ng/L), son contaminantes encontrados comúnmente en el medio acuático, por lo que es necesario contar con técnicas de pre-concentración que permitan su determinación. En el presente trabajo se realizó una microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME, por sus siglas en inglés) acoplada a una microextracción en fase sólida utilizando como soporte partículas magnéticas de hierro hidrófobas y realizando la cuantificación por cromatografía de gases acoplada a un detector de ionización de llama (GC-FID). Todas las pruebas se realizaron con al antraceno como HAP de referencia debido a que presenta mayor solubilidad en agua que los HAP con más anillos aromáticos en su estructura. El acoplamiento de las técnicas empleadas ofrece como ventajas el uso mínimo de disolventes orgánicos no halogenados, la utilización de un soporte de fácil obtención y bajo costo para la extracción en fase sólida, además de un tiempo de análisis corto. Los límites de detección y cuantificación obtenidos fueron de 0.43 y 0.51 mg/L, respectivamente. Se encontró linealidad entre los 0.51 y 5 mg/L, mientras que los porcentajes de recuperación de HAP obtenidos se encuentran entre el 60 y el 86%; los valores más altos están dentro del intervalo aceptado por la AOAC (Association of Official Analytical Chemists) para analitos que se encuentran en concentraciones de hasta 100 µg/L (80-110%). Además, todos los porcentajes de recuperación están en el intervalo admitido para analitos en concentraciones inferiores a 10 µg/L (60-115%; AOAC, 2012), lo que le da validez al método propuesto para la determinación de HAP en muestras de agua.