El presente trabajo tuvo como objetivo optimizar el método volumétrico empleado en la determinación de plomo (Pb) en concentrado mineral de la Planta de Santa María, mediante la implementación de una nueva técnica de digestión ácida combinando ácido perclórico y ácido sulfúrico, la investigación se realizó en colaboración con el Grupo Sansilvex S. de R.L. de C.V., empresa minera ubicada en Zimapán, Hidalgo, dedicada a la extracción, beneficio y comercialización de concentrado de Zn, Pb y Cu. El estudio se desarrolló con método no normalizado, bajo un enfoque cuantitativo, con un diseño experimental y alcance explicativo, donde se analizaron parámetros de precisión, exactitud y variabilidad. El procedimiento consistió en recolectar muestras mediante un muestreo sistemático en el concentrado de plomo, las cuales fueron sometidas a varios procesos, incluyendo al de digestión ácida, seguido de titulación de EDTA utilizando el indicador Xilenol Orange; los resultados se compararon con los obtenidos mediante el método volumétrico tradicionalmente utilizado por la empresa y MRC. Los resultados experimentales demostraron que la nueva técnica de digestión incrementó la exactitud y reproducibilidad de los análisis, alcanzando valores de concentración promedio de Pb del 38.52 % al 38.60 %, muy cercanos al valor del material de referencia certificada (38.90 %), con errores relativos menores al 1 %. Esto evidenció una mejora significativa en la confiabilidad del método, reduciendo las fuentes de error analítico derivadas de una digestión incompleta o interferencias químicas. Se concluye que los resultados obtenidos en la validación demuestran que el método volumétrico propuesto para la determinación de plomo (Pb) en concentrados minerales, basado en digestión ácida con ácido perclórico y ácido sulfúrico, cumple con los criterios de desempeño establecidos por la NMX-EC-17025-IMNC-2000 para métodos no normalizados, siendo exacto, preciso, lineal, selectivo y robusto, por lo que puede ser aplicado de manera confiable en el control de calidad de concentrados minerales.