La acrilamida es un compuesto secundario derivado del tratamiento térmico de alimentos ricos en carbohidratos y proteínas, estudiado debido a su elevado efecto tóxico en la salud. Dentro de los alimentos que contienen mayor cantidad de acrilamida se encuentran aquellos derivados de papa, como papas fritas o papas a la francesa. En el presente trabajo evalúa un método de extracción por intercambio iónico en la determinación de acrilamida empleando el ácido 4-mercaptobenzoico como agente derivatizante en muestras de botanas por cromatografía de líquidos de alta resolución. La metodología propuesta se llevó a cabo en tres etapas A) Optimización del proceso de derivatización de acrilamida, B) Condiciones de análisis por HPLC- DAD y C) Optimización del pretratamiento de la matriz analítica mediante intercambio iónico. Partiendo de diversos estudios se obtuvieron las condiciones óptimas: Separación por HPLC (flujo 0.800 ml min-1, 290 nm, ACN:HAc (1%) 20:80, tiempo de análisis 29 min), reacción de derivatización, temperatura de 80 °C por 30 min, empleando 1g de resina de intercambio aniónico en el sistema de extracción, 5 ml de extracto acuoso de papas con un tiempo de contacto de 30 min y una solución de metanol acidificada con HCl 1x10-3M como solución eluyente en la reextracción de la acrilamida. Bajo las condiciones óptimas de análisis se obtuvo un límite de detección de 0.482 (mg g-1) y límite de cuantificación de 1.445 (mg g-1) con una repetitividad y reproducibilidad menores al 10% en términos de desviación estándar relativa durante todos los experimentos realizados.