Los corticosteroides son hormonas esteroideas que participan en diversas funciones fisiológicas como la homeostasis inmunitaria y la funcionalidad de la presión arterial, la regulación del apetito y la supresión de la inflamación. La clasificación más común descrita para los corticosteroides es en función a su actividad biológica dividiéndose en glucocorticoides y mineralocorticoides. Estos fármacos son altamente efectivos en tratamientos para la artritis reumatoide, lupus eritematoso, osteoartritis, tendinitis, distrofia refleja, asma, psoriasis y rinitis. Sin embargo, una aplicación prolongada de corticosteroides puede provocar importantes efectos adversos a la salud dañando el metabolismo de órganos y sistemas generando hiperglicemia, hipocalemia, hipotiroidismo, ulceras gástricas, hipertensión arterial, edema, diabetes mellitus, acné, dermatitis y síndrome de Cushing. Considerando que los corticosteroides pueden ser adquiridos sin receta médica, el amplio número de tratamientos para el que son utilizados y la diversa cantidad de medios en los que pueden ser encontrados (muestras biológicas, muestras acuosas y muestras de alimentos), es importante el desarrollo de metodologías analíticas que permitan su monitoreo en diversas matrices para evaluar la efectividad de los tratamientos y los efectos secundarios producidos en los pacientes y consumidores. Recientemente se ha documentado la adición ilegal de corticosteroides en productos de cuidado personal, lo cual es resultado de otorgar las propiedades de los corticosteroides a los productos cosméticos. Entre los efectos que confieren estos fármacos destacan un efecto blanqueador y rejuvenecedor en la piel, prevenir su envejecimiento y mejorar su apariencia. Las presentaciones que han sido sometidas a la evaluación del contenido de corticosteroides son lociones, soluciones, geles, maquillaje en polvo y cremas. La aplicación de protocolos apropiados para el tratamiento y limpieza de la muestra permite disminuir o eliminar el número de interferentes contenidos, así como incrementar la concentración de los analitos previo al análisis instrumental y como consecuencia aumentar la sensibilidad analítica. Dentro de las técnicas utilizadas con este fin se han descrito técnicas basadas en extracción en fase líquida y en fase sólida, siendo la extracción en fase sólida y sus variantes las más empleadas debido a ventajas como disminución del consumo de disolventes orgánicos, costos y tiempos de análisis. La extracción en fase sólida (SPE) consiste en separar los analitos de la matriz, disolverlos en una fase líquida y posteriormente retenerlos en una fase adsorbente en estado sólido para concentrarlos en esta fase. Los compuestos retenidos se eluyen empleando disolventes con mayor afinidad hacia los analitos que el que presenta hacia la fase extractante. Las modificaciones a las metodologías basadas en SPE así como la fabricación nuevos materiales adsorbentes han permitido desarrollar métodos de análisis más rápidos, accesibles, amigables con el medio ambiente y de menor costo para la determinación y cuantificación de corticosteroides en diversas matrices analíticas. Por lo anterior, en el presente trabajo se propone el análisis de corticosteroides en dos matrices analíticas; muestras de crema cosméticas y formulaciones farmacéuticas. El análisis de dexametasona, prednisolona y triamcinolona en muestras de cremas cosméticas empleando un adsorbente fabricado a partir de desechos de poliestireno y carbón activado (DSPE), seguido de su cuantificación mediante HPLC-DAD. Los resultados permiten concluir que el método desarrollado para la determinación es robusto, simple y rápido, disminuye considerablemente el uso de disolventes orgánicos y permite la detección de los corticosteroides por debajo de los niveles terapéuticos y aquellos que han sido descritos como adicionados ilegalmente a los productos cosméticos. Para el análisis de dexametasona, prednisolona y triamcinolona en muestras farmacéutica se desarrolló una metodología basada en cromatografía electrocinética micelar empleando micelas mixtas formadas por lauril éter sulfato de sodio y taurocolato de sodio. Esta segunda metodología es rápida, requiere volúmenes de muestra y disolventes muy pequeños; que junto con el volumen de sus desechos la definen como una técnica que se alinea con los principios de la química verde. Las metodologías desarrolladas cuentan con valores apropiados de exactitud y precisión que les permite ser aplicadas en el análisis de corticosteroides de manera confiable.