Las tetraciclinas (TCs) como: tetraciclina, clortetraciclina, oxitetraciclina y doxiciclina (TC, CT, OT y DT respectivamente) son antibióticos de amplio espectro empleados en medicina humana y veterinaria, en el tratamiento de diversas infecciones. Sin embargo, en la ganadería son empleadas como promotores de crecimiento. Esto último puede provocar que sean detectadas en muestras alimenticias, (como leche), agua y suelos. La exposición prolongada a estos compuestos puede provocar toxicidad crónica, alteraciones endocrinas y resistencia antimicrobiana. El presente proyecto plantea la síntesis de óxido de grafeno (GO) de alto grado de oxidación y su acoplamiento a Fe3O4 para su uso como adsorbente en el análisis y determinación de tetraciclinas (TCs) mediante extracción en fase sólida magnética (MSPE) acoplado a electroforesis capilar (CE). La síntesis de GO se realiza mediante una modificación del método de Hummers, la cual permite variar el grado de oxidación del adsorbente. La caracterización muestra una morfología laminar (hojuelas) distintiva de los GO, con grados de oxidación (O/C) de hasta 0.645. El acoplamiento del GO con magnetita (Fe3O4@GO) se llevó a cabo mediante la metodología sol-gel utilizando: (3-aminopropil) trietoxisilano (APTES), y tetrametil ortosilicato (TMOS) como monómero funcional y agente entrecruzante respectivamente. La caracterización del material se realizó por FTIR, SEM, EDS, TGA y análisis de tamaño de partícula. Se determinó una alta capacidad de adsorción para las TCs, por fisisorción y buena afinidad entre adsorbente y analitos, de acuerdo con modelos de Langmuir, Freundlich y Dubinin-Radushkevich. Bajo las condiciones óptimas (pH= 8.0, 10.0 mg de adsorbente y 5.0 min de tiempo de contacto) se logra un porcentaje promedio de extracción del 85.2 % para las cuatro TCs analizadas. Así mismo, empleando esta metodología se obtienen límites de detección (LOD) adecuados para el análisis de muestras reales de leche por lo que se propone un protocolo para el pretratamiento y análisis de muestras de leche comercial bajo condiciones optimizadas.