Los polímeros son macromoléculas que se componen de una o varias moléculas denominadas monómeros, que están unidas de forma repetitiva por enlaces covalentes. En las últimas décadas, la síntesis de adsorbentes a base de polímeros ha surgido como una alternativa al carbón activado, debido a su capacidad de remoción de contaminantes orgánicos (como los antibióticos) y algunas de sus características físico-químicas como su tamaño de poro, reusabilidad y selectividad. En contraste, los polímeros paramagnéticos son materiales con susceptibilidad magnética en presencia de partículas magnéticas, éstos han captado la atención debido a la conveniencia de su utilidad en extracción en fase sólida magnética (MSPE). En el presente trabajo se planteó la síntesis de un polímero funcional magnético, mediante una vía de radicales libres basado en 4-vinil piridina (4VP) y metacrilato de metilo (MM), como monómeros funcionales, y magnetita (Fe3O4). Las condiciones de síntesis del adsorbente se determinaron a partir de un diseño de experimentos Box-Behnken con tres variables a tres niveles; las variables fueron: proporción de los monómeros funcionales (A), cantidad de monómeros funcionales (B) y cantidad de entrecruzante (C). Las propiedades fisicoquímicas del polímero magnético fueron determinadas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia IR. Se optimizó el sistema MSPE mediante experimentos de adsorción de pH, cantidad de adsorbente, tiempo de contacto y análisis de interferentes. Por último, el adsorbente óptimo fue utilizado en un sistema de extracción en fase sólida magnética acoplado a electroforesis capilar, para la determinación de diferentes tetraciclinas en muestras de leche de diferentes marcas comerciales, consiguiendo alcanzar porcentajes de remoción de las mismas hasta del 99.0%.