Una formulación magistral es “el medicamento destinado a un paciente individualizado, preparado por el farmacéutico, o bajo su dirección, para cumplir expresamente una prescripción facultativa detallada de las sustancias medicinales que incluye, según las normas técnicas y científicas del arte farmacéutico, dispensado en su farmacia o servicio farmacéutico y con la debida información al usuario”. Las preparaciones extemporáneas orales líquidas son las formulaciones magistrales más comúnmente preparadas para ser administradas en pacientes pediátricos ya que son fáciles de deglutir, especialmente por aquellos pacientes en los que se dificulta tragar una forma farmacéutica oral. En México, una de las desventajas de la incorporación de las formulaciones magistrales como parte del tratamiento cotidiano es entre otras, que la práctica farmacéutica clínica tiene menos de 2 décadas de resurgimiento, lo que nos coloca en desventaja si nos comparamos con los avances de países desarrollados; de tal forma que si se desea implementar la práctica de preparación de formulaciones magistrales en los sectores comunitario y hospitalario es menester en muchos casos, apoyarse en normatividades establecidas en otros países, adecuándose a las exigencias de la legislación mexicana (que sea dicho, no cuenta con parámetros de control de calidad para formulaciones magistrales) y las necesidades de cada población a tratar. De esta manera, es imprescindible que el desarrollo de la farmacia magistral sea generado a partir de bases científicas sustentables cuando de control de calidad y parámetros de estabilidad se trate, pues es responsabilidad de cada profesional farmacéutico dedicado a este arte, el garantizar la seguridad y eficacia de su preparación, motivo por el cual es necesario generar los estándares individuales de análisis para cada formulación. Cuando se tiene interés en medir un componente en una muestra para asegurar su calidad, es necesario contar con una metodología de medición, es decir, un método analítico, el cual es la descripción de la secuencia de actividades, recursos materiales y parámetros que se deben cumplir para llevar a cabo el análisis de un componente específico de la muestra. El objetivo de este trabajo fue el de desarrollar y validar la metodología analítica para la cuantificación de furosemida, espironolactona y captopril en formulaciones extemporáneas en preparaciones independientes, para ser utilizada como fundamento científico en el análisis de control de calidad. Cada sistema de análisis demostró ser exacto, repetible, lineal, preciso y tolerante, cumpliendo con los requerimientos establecidos por la normatividad vigente en México y tomando como referencia internacional, los parámetros de calidad que exige la legislación de la International Conference of Harmonization; por lo que se concluye que el método es sustentable a partir de evidencia documentada para demostrar que cumple el objetivo específico para el que fue diseñado, a decir, la cuantificación de cada fármaco en formulaciones extemporáneas preparadas independientemente.