Con la finalidad de determinar la distribución de las especies en las diferentes etapas de la preparación, se sintetizaron catalizadores NiMo/MgO-TiO2 y NiW/TiO2-Al2O3 por el método de impregnación acuosa. Los catalizadores NiMo/MgO-TiO2 se prepararon con soluciones a pH = 5 y 9. Los resultados obtenidos por medio de espectroscopía Raman y de reflectancia difusa UV-Vis, mostraron que durante la impregnación, se formaron las especies Ni2+ Oh/MoO4 2- en los sólidos sintetizados a pH = 5 y 9. Después de la calcinación se formaron las soluciones sólidas NiMgO y MgMoO4, en el sólido que se sintetizó a pH = 5. La mayor actividad en la hidrodesulfuración (HDS) la presentó el catalizador impregnado a pH = 9 y calcinado. Esta actividad se atribuyó a que el catalizador impregnado a pH = 9 presentó mayor formación de la fase NiMoS, como se evidenció por medio de la espectroscopía fotoelectrónica de Rayos – X (XPS) y de la microscopía electrónica de transmisión (MET). A partir de estos resultados se pudo concluir que los grupos HO- en la solución de impregnación a pH = 9 evitan la formación de las soluciones sólidas NiMgO y MgMoO4 y entonces permiten una fuerte interacción Ni-Mo, lo cual conduce a una mayor formación de la fase activa NiMoS y por lo tanto a una mejor actividad en la HDS.