El presente trabajo aborda los resultados de la síntesis tanto de kaliofilita como de zeolita X utilizando como precursores caolines del municipio de Agua Blanca (Hidalgo-México). Para la síntesis de kaliofilita se utilizaron dos caolines, A y B, con relaciones aproximadas de SiO2:Al2O3 de 1 y 1.2, respectivamente, como fuente de Al y Si a través de un proceso de fusión alcalina a 700 °C seguido de un tratamiento ultrasónico a 28 kHz durante diferentes tiempos y para relaciones de Caolín-KOH de 1:1 y 1:1.2 (masa:masa). Para la síntesis de la zeolita X se utilizó la relación caolín A-NaOH de 1:1 a través de fusión alcalina seguida de tratamiento ultrasónico a 28 y 40 kHz durante 2 y 12 horas. Para analizar las fases cristalinas, grupos funcionales, morfología y estabilidad térmica de los productos sintetizados, los caolines tal como se recibieron y las mezclas alcalinas tratadas con calor y ultrasonido se analizaron por las técnicas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopía infrarroja de transformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA) y microscopía electrónica de barrido con espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (MEB-EDS). El caolín más adecuado para sintetizar kaliofilita fue el caolín A con una relación de masa Si/Al de aproximadamente 1, que exhibió un rango de índice de cristalinidad más alto, de 54 a 79.6%. Las mayores concentraciones de KOH promueven la formación de material amorfo, disminuyendo la cantidad de kaliofilita. El índice de cristalinidad aumentó cuando se incrementó el tiempo de tratamiento ultrasónico. Los resultados obtenidos mostraron que el caolín A fue adecuado para la síntesis de zeolita X permitió obtenerla en tan solo 12 horas de tratamiento ultrasónico a 28 kHz, mostrando estabilidad estructural hasta temperaturas superiores a los 1000 °C. Se presenta un cambio significativo en la estructura de las muestras caoliníticas al someter a los caolines a condiciones alcalinas, alta temperatura y tratamiento ultrasónico, logrando sintetizar con éxito materiales con alto valor agregado. Estos resultados resaltan la eficacia de los procesos de síntesis empleados y la importancia de seleccionar el caolín adecuado para obtener kaliofilita y zeolita X con propiedades estructurales y térmicas óptimas para diversas aplicaciones industriales.