En el presente trabajo se realiza la evaluación de una aleación experimental base Ni-Fe-Cr-Mo empleada como cátodo para determinar su viabilidad en la producción de hidrógeno en un medio electrolítico básico y ácido. La importancia de la producción de hidrogeno radica en su uso tanto industrial como experimental ya que al ser una energía limpia se podría proyectar como una vía eficiente para soluciones energéticas futuras. En la obtención electroquímica del hidrógeno juegan un papel preponderante tanto los aspectos termodinámicos como los cinéticos de la reacción. Especialmente estos últimos, ya que dependen fuertemente de la composición de los materiales de los electrodos, y éstos a su vez influyen en la economía del electrolizador. Para la preparación del cátodo fue fabricada la aleación experimental base Ni-Fe-Cr-Mo por medio de fundición y moldeo, obteniendo placas del metal preparado que posteriormente se le aplicó un tratamiento térmico y tratamiento químico a la superficie utilizando una solución 0.6 M de FeCl3; con la finalidad de modificar la estructura y suministrar una mayor área superficial. Con fines comparativos se usó también un electrodo de acero inoxidable A304 como cátodo. Se realizaron pruebas de voltamperometría cíclica y cronoamperometría en un rango de potenciales entre -2.0 a 0.0 V, para evaluar la densidad de corriente durante la evolución de hidrógeno. Se determinó que la densidad de corriente obtenida en el medio básico fue menor que en el medio ácido, con ambos electrodos analizados. Mientras que con la aleación de Ni se presentó menores sobrepotenciales para el inicio de la reacción de evolución de hidrógeno, así como una mayor densidad de corriente que con el acero inoxidable A304. Además, se observó un aumento en la densidad de corriente cuando se aplicó el tratamiento térmico y químico a la aleación experimental base Ni, atribuido a un aumento en el área superficial catalítica de la aleación.