La digoxina es un glucósido cardiaco extraído de plantas del género Digitalis que se ha empleado para el tratamiento médico de diversas afecciones cardíacas, este compuesto es de gran relevancia debido a que es el cardiotónico mayormente recetado a nivel mundial y la organización mundial de la salud lo considera como un medicamento vital en los sistemas de salud. Su detección y monitoreo es de gran relevancia debido a que su dosis terapéutica y las concentraciones de importancia toxicológica son muy cercanas. Adicionalmente, en años recientes la digoxina ha sido empleada en pruebas in-vitro para el tratamiento de otras enfermedades como artritis reumatoide, infecciones virales e incluso cáncer de mama y ovario; debido a lo anterior, es necesario el desarrollo de metodologías analíticas que permitan su cuantificación diferentes matrices analíticas. De forma general se ha descrito el uso de metodologías cromatográficas con detección UV y masas además de inmunoensayos para la detección de digoxina, sin embargo, existen desventajas como el bajo coeficiente de extinción molar que presenta la molécula lo cual no permite obtener parámetros analíticos adecuados en las metodologías. En lo que respecta a HPLC-MS e inmunoensayos los análisis tienden a ser costosos además de requerir de personal altamente entrenado. Una alternativa a las metodologías mencionadas es la derivatización, la cual se basa en la adición de un grupo cromóforo al analito de interés que permita su detección, para ello se propone en el presente trabajo el uso de ácidos borónicos. Se ha descrito que este tipo de compuestos permiten la formación de complejos boronato-diol a pH básico, lo cual permite obtener un compuesto con carga y propiedades espectroscópicas que permita su análisis por electroforesis capilar de zona. Adicionalmente, se propone la detección indirecta que se basa en el aumento o disminución de la señal analítica de un compuesto cromóforo por el analito de interés, para ello se emplean nanopartículas ternarias de AgInS2/ZnS. En la bibliografía se ha descrito que las nanopartículas fluorescentes pueden interactuar con diferentes moléculas induciendo un cambio en sus propiedades espectroscópicas. El presente trabajo se divide en dos partes, en la primera parte se propone el desarrollo de metodologías electroforéticas empleando ácidos borónicos (ácido 2-naftilborónico y ácido o-tolilborónico) como agentes de derivatización, basado en la formación de complejos boronato-diol. Para ello se plantean diferentes estrategias de análisis, 1) derivatización precapilar y 2) derivatización en capilar empleando una técnica de preconcentración. En este capítulo se evalúan parámetros relacionados a la separación electroforética como pH, estrategia de separación, estándar interno, voltaje de preconcentración, tiempo de preconcentración, volumen de inyección de muestra y volumen de inyección de derivatizante. La incorporación de ácidos borónicos en sistemas de derivatización en capilar no ha sido descrita previamente en la literatura. Las metodologías desarrolladas son aplicadas al análisis de muestras farmacéuticas (tabletas) encontrándose parámetros analíticos adecuados para este tipo de matrices. La metodología que obtuvo los mejores parámetros analíticos (InCapD-LVSS-CZE-2-NBA) fue empleada para el análisis de muestras biológicas obteniendo porcentajes de recuperación en el intervalo de 96.2 a 103.0 %. La segunda parte comprende el desarrollo de una estrategia espectrofluorimétrica empleando nanopartículas ternarias para la determinación de digoxina. Las etapas para el desarrollo comprenden la síntesis y caracterización de nanopartículas de AgInS2/ZnS, posteriormente se lleva a cabo la evaluación espectroscópica de las nanopartículas en sistemas con diferentes moléculas modelo lo cual permite evaluar los tipos de interacciones nanopartícula-analito. Posteriormente se lleva a cabo la funcionalización de nanopartículas de AgInS2/ZnS empleando el ácido 4-aminofenilborónico, lo cual permite la interacción nanopartícula con digoxina modificando la señal de fluorescencia en los espectros de emisión. La metodología espectrofluorimétrica es validad mediante las reglas de la IUPAC y es aplicada en el análisis de muestras farmacéuticas.