La presencia de glucosa y ácido úrico en el organismo humano se conoce con el concepto de glicemia y uricemia, respectivamente. La glucosa es la principal fuente de energía en el ser humano y el ácido úrico es un potente antioxidante que contribuyen a la salud humana. Desafortunadamente, valores anormales de estas biomoléculas se relacionan estrechamente en diversas enfermedades, por ejemplo, diabetes, problemas renales, dificultades cardiovasculares, etcétera. Para prevenir estas enfermedades es necesario realizar mediciones frecuentes de las concentraciones de glucosa y ácido úrico para tomar acciones de salud en el ser humano y mantener estos metabolitos en niveles normales. La cuantificación de glucosa y ácido úrico en muestras fisiológicas se realiza principalmente por técnicas espectrofotométricas a través de mediciones indirectas con el empleo de la enzima glucosa oxidasa y uricasa, respectivamente. Aunque estas técnicas han resultado ser exactas y precisas, sus desventajas se resumen en: alto costo de operación, instrumentación sofisticada y/o vulnerabilidad de la enzima a cambios de temperatura o humedad. Estas limitantes propician un área de oportunidad para el desarrollo de sensores electroquímicos no enzimáticos modificados con materiales inertes de bajo costo y accesibles, como las nanopartículas de óxidos metálicos o Metal-Organic Frameworks, que han demostrado capacidad electrocatalítica para la detección de biomoléculas en muestras fisiológicas. En la presente tesis se reporta el desarrollo de metodologías analíticas no enzimáticas para la cuantificación de los niveles de glucosa y ácido úrico en muestras de orina humana, el documento se divide en tres capítulos: En el primer capítulo se presentan los antecedentes generales y se describe la importancia de la glucosa y ácido úrico en el ser humano, la necesidad de cuantificar los niveles de glicemia y uricemia debido a los problemas ocasionados por niveles anormales, las limitaciones de las técnicas enzimáticas para su cuantificación, el desarrollo de metodologías electroquímicas libres de enzimas empleando electrodos de pasta de carbono modificados con materiales inertes de bajo costo para su empleo en muestras fisiológicas, y por último, las ventajas al combinar las redes neuronales artificiales y técnicas electroquímicas en la cuantificación de biomoléculas en presencia de interferentes que presentan señales superpuestas. En el segundo capítulo se describe la metodología empleada para la construcción de los sensores de pasta de carbono sin modificar y modificados, optimización del porcentaje de modificante en la pasta de carbono, optimización del pH del medio de la solución electrolítica, uso del diseño Box-Behnken para optimizar los parámetros relacionados con la técnica electroanalítica, caracterización analítica de los sensores electroquímicos propuestos, evaluación de la funcionalidad de los sensores y por último la implementación de una red neuronal artificial para cuantificar ácido úrico en presencia de diversos interferentes. En el tercer capítulo, se reportan los resultados obtenidos en el desarrollo de las metodologías voltamperométricas optimizadas para a) cuantificación de glucosa empleado un sensor de pasta de carbono modificado con nanopartículas de Fe2O3, b) cuantificación de glucosa empleado un sensor de pasta de carbono modificado con MOF MIL-100 Mn, c) cuantificación de ácido úrico empleado un sensor de pasta de carbono modificado con nanopartículas de Bi2O3 y por ultimo d) implementación de una red neuronal artificial para la cuantificación de ácido úrico en presencia de interferentes. Las metodologías voltamperométricas optimizadas y desarrolladas en esta investigación son propuestas que mostraron alta selectividad hacia el analito, excelente repetibilidad-reproducibilidad y funcionalidad en muestras de orina convirtiéndolas en una alternativa para su empleo en ensayos clínicos.