El presente trabajo tiene como objetivo el desarrollo de metodologías analíticas para la determinación y remoción de alfa-naftol y beta-naftol en muestras acuosas. Este manuscrito describe el desarrollo de una técnica de pre-concentración on-line por volumen de muestra (LVSS, por sus siglas en inglés) y el desarrollo de una metodología de remoción basada en una micro-extracción en fase sólida dispersiva empleando hidróxidos dobles laminares. Pre-concentración on-line El desarrollo de la pre-concentración LVSS requiere la optimización de las variables críticas: tiempo de inyección, voltaje de pre-concentración y tiempo de pre-concentración, para lo cual se empleó un diseño de experimentos Box-Behnken de 3 factores y 3 niveles. Bajo las condiciones óptimas de análisis, es posible alcanzar límites de detección de 4.63 a 6.56 μg L-1 en muestras de agua embotellada y de grifo. Remoción Los hidróxidos dobles laminares (LDH) son una clase de nanomateriales inorgánicos que presentan elevada área superficial, estabilidad y capacidad de intercambio aniónico, lo que los hace aptos para ser aplicados en sistemas de micro-extracción en fase sólida dispersiva. La síntesis de los LDH se llevó a cabo utilizando el método de co-precipitación y el método de intercambio iónico. En una primera etapa se evaluó el efecto de la composición del LDH (anión de intercapa y relación molar de los cationes metálicos) sobre la remoción de alfa-naftol y beta-naftol. Una vez se determinó la composición óptima del LDH, se caracterizó a través de microscopía infrarroja, microscopía electrónica de barrido, análisis termogravimétrico y se obtuvieron los parámetros de adsorción empleando el modelo de Langmuir y Dubinin-Radushkevich. Finalmente, el LDH óptimo se aplicó en un sistema de micro-extracción en fase sólida dispersiva para la remoción de alfa-naftol y beta-naftol en muestras de agua embotellada y de grifo; la eficiencia de la remoción se evaluó empleando la técnica LVSS-CE desarrollada. Los sistemas desarrollados son simples, de bajo consumo de solventes, económicos y ambientalmente amigables.