Descripción:
El presente trabajo expone el desarrollo de una metodología electroanalítica para la cuantificación de aflatoxina B1 (AFB1) usando un electrodo de carbón vítreo (ECV) modificado con polidopamina (PDA). Mediante cronoamperometría (CA) se electropolimerizó PDA sobre el ECV, optimizando de forma univariable el potencial impuesto y tiempo de imposición. Se encontró que 550 mV y 180 s son los valores óptimos para realizar la modificación del electrodo de trabajo y tener la mejor señal analítica hacia AFB1. El análisis morfológico se realizó mediante microscopía óptica, SEM con mapeo elemental empleando EDS, además de un estudio por impedancia electroquímica; cada una de las técnicas evidenció que la modificación del electrodo fue favorable y que hay interacción entre la PDA y la AFB1. También se determinó el área electroactiva para el ECV y ECV-PDA, obteniendo 0.0303 y 0.0455 cm2, respectivamente.
Durante el estudio se examinó el comportamiento electroquímico de la AFB1 en el ECV-PDA, se elaboraron los gráficos de Randles-Sevcik, que determinaron un régimen difusional de transporte del analito además de una fuerte contribución de la adsorción, lo que permitió proponer la voltamperometría por redisolución adsortiva (VRA) para el análisis de AFB1. Se optimizaron de forma univariable el tiempo de contacto (carga del electrodo) y pH del electrolito soporte, esto permitió determinar que 1 min de carga y un pH 4 impuesto con un buffer de acetatos logran un aumento en la intensidad de pico anódico correspondiente al proceso de oxidación de la AFB1. La técnica de cuantificación usada fue la voltamperometría de onda cuadrada (VOC) que se optimizó empleando un diseño de experimentos Box-Behnken, de esta forma se estableció que 200 Hz de frecuencia de pulso, 5 mV de paso de potencial y una amplitud de pulso de 200 mV corresponden a los valores que maximizan la señal analítica hacia AFB1. La determinación de los parámetros analíticos se realizó mediante el análisis por mínimos cuadrados de curvas de calibración, determinando así: una sensibilidad de 0.1364 µA [ng L-1]-1, un LOD de 5.56 ng L-1, un LOQ de 18.54 ng L-1, un intervalo lineal de 18.54 a 75 ng L-1 y una reproducibilidad de 6.9% en términos del %RSD (n=10). Se realizó la determinación de AFB1 por adición patrón en almendra (4.35 µg kg-1), nuez (2.36 µg kg-1) y pistache (7.52 µg kg-1), encontrando valores dentro del límite reportado en normativas (20 µg kg-1). Finalmente, la validación de la metodología demuestra que es viable, confiable y estadísticamente aceptable para la cuantificación de AFB1 en estas muestras.