En este trabajo se sintetizaron sales de heteropolioxometalatos de NiMo que permitieron el desarrollo de catalizadores más fáciles de preparar y que representan una mejor alternativa en la eliminación del contenido de azufre en los combustibles. Los heteropolioxometalatos (NiMo6) se sintetizaron por el método de pH swing que permite la obtención de moléculas grandes con poca interacción con los contraiones de las soluciones de impregnación; después, se determinó la influencia de solvente y de la temperatura de secado en la conservación de las especies de NiMo, donde se pudo concluir que en agua y hasta 200ºC, permanece la estructura del heteropolianion; los estudios por espectroscopía y de difracción de rayos X permitieron determinar las especies de Ni y Mo superficiales que favorecen la formación de la fase NiMoS la cuál ha sido probada como eficiente en el proceso de remoción del dibenzotiofeno. Las propiedades morfológicas (318 m2g-1 y pH neto superficial de 4), y de termoestabilidad del soporte 95%TiO2-5%Al2O3 sintetizado por el método de solgel, permitieron un empleo eficiente de este sólido como soporte catalítico. Mediante el análisis espectroscópico de reflectancia difusa UV-Vis de los catalizadores sintetizados pudo confirmarse una buena interacción de los iones de NiMo de las sales tipo heteropolioxometalato con el soporte, mientras que los espectros Raman de estos catalizadores muestran el traslape de las bandas características de las especies NiMo6A y NiMo6C por las bandas de TiO2 en su fase Anatasa. La influencia del tratamiento térmico previo a la activación de los catalizadores se vio reflejada en la actividad catalítica y en la energía de activación calculada, ya que los catalizadores calcinados fueron más eficientes en el proceso de descomposición del dibenzotiofeno en comparación con sus homólogos secos.