La construcción de moléculas con arquitecturas predefinidas y de alto orden tales como: triángulos, cuadrados, rectángulos, capsulas moleculares, metalomacrocíclos y contenedores moleculares entre otras, se ha logrado a través de reacciones de autoensamblamiento entre ligantes multidentados y diferentes centros metálicos. En el primer capítulo se describen los aspectos estructurales de diferentes metalomacrociclos obtenidos mediante reacciones de autoensamblamiento. En el segundo capítulo se describe la síntesis y análisis estructural de los ligantes potencialmente polidentados que en su estructura presentan la 2-mercaptopiridina (16 – 20) o la 5-trifluorometil-2-mercaptopiridina (16´ – 20´), así como su análisis y discusión de resultados. En el tercer capítulo, se presenta la síntesis, análisis estructural y resultados de los monometalomacrociclos de Pd(II) (21 – 32) y Pt(II) (21´ – 32´) de 17 a 21 miembros derivados de los ligantes potencialmente polidentados que en su estructura presentan la 2-mercaptopiridina y la 5-trifluorometil-2-mercaptopiridina. Por último, en el cuarto capítulo se mencionan las conclusiones generales del presente trabajo.