Los hidróxidos dobles laminares (LDH) son materiales novedosos para poder ser empleados en sistemas de extracción. Su estructura es similar al de las brucitas, es decir unidades octaédricas formadas a partir de un centro metálico que es rodeado por iones OH-. Estas unidades octaédricas componen extensas laminas que se apilan entre sí. Al espacio de entre cada una de las láminas se le denomina región de intercapa, ahí se sitúan aniones que contrarrestan las cargas positivas de los iones metálicos. La fórmula general de los LDH es: [M2+ x M3+ x (OH)2] x+ (An-)x/n.mH2O donde M2+ hace referencia a un metal divalente, M3+ a un metal trivalente, x la proporción M2+/M3+ y An- a un anión. Estos materiales cuentan con características físicas y químicas que han sido empleadas en una gran variedad de áreas como catálisis, farmacéutica, fotoquímica, electroanálisis, así como en sistemas de adsorción. En esta última área ha destacado su uso en técnicas de pre-tratamiento como SPE, DSPE y MSPE con las cuales se han extraído compuestos orgánicos como ácidos fenólicos, hidrocarburos e incluso fármacos, así como iones inorgánicos del tipo F-, CO32- y algunos, metales pesados en muestras complejas, en función de su composición química mediante interacciones específicas del tipo superficial, intercambio iónico, coordinación, electrostáticas, entre otras. Por su parte, el tratamiento de antibióticos, en específico el de tetraciclinas (TC´s) que están presentes en leche ha sido de gran importancia, ya que se ha demostrado que algunos de sus efectos adversos son malestares estomacales, hipersensibilidad, resistencia, entre otras. Organizaciones internacionales han establecido límites máximos residuales de tetraciclinas que se pueden encontrar en alimentos, es por ello que surge la necesidad de desarrollar metodologías analíticas para monitorear y/o tarar este tipo de matrices analíticas. En el presente trabajo se planteó el desarrollo de un LDH de empleando como precursores metálicos al Mg2+ y al Al3+, variando sus proporciones molares y el anión de intercapa. Estos LDH fueron acoplados a partículas magnéticas con un recubrimiento de sílice para que pudieran ser empleadas en MSPE. El detección y separación de tetraciclinas se realizó mediante electroforesis capilar por las ventajas que la técnica tiene. Cada una de las variables fueron optimizadas, tiempo de síntesis de la partícula magnética recubierta con sílice y su proporción. También el tiempo de síntesis del LDH, las proporciones molares Mg/Al, la naturaleza del anión de intercapa y la proporción con la partícula magnética. El adsorbente optimo fue caracterizado mediante infrarrojo, espectroscopia electrónica de barrido, análisis termogravimétrico e isotermas de adsorción. Las condiciones de MSPE también fueron optimizadas, tiempo de contacto, cantidad de adsorbente, pH de extracción, evaluación de interferentes y estudio de fuerza iónica. Por su parte, el adsorbente, bajo las condiciones óptimas, fue aplicado en el tratamiento de leches comerciales que contenían dos especies de TC´s, la tetraciclina, y oxitetraciclina, removiendo hasta un 99% de las mismas. La metodología desarrollada para la remoción de TC´s empleando el adsorbente magnético Fe3O4-SiO-LDH (Mg/Al-SDS) cuenta con ventajas como la aplicación directa en muestras de leche, así como una menor manipulación de muestra alcanzando a remover concentraciones de TC´s en el orden de μg L -1 , mismas que están por debajo a los MLR establecidos por algunas organizaciones internacionales.